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影响热重分析仪测试的几种因素

发布日期:2022-08-09        访问次数:420

1)升温速率的影响。

升温速率的选择影响测试结果 ,尤其是样品经历化学反应的情况下。例如 ,较高的升温速率能使反应移至较高的温度。这是由于传热的滞后造成的。当升温速率增加的时候 ,而传热又需要一定的时间 ,那么样品内部不能及时升温发生反应。因此在实际测试的过程中 ,要根据样品的物理、化学性质来确定。对于不了解化学性能的 ,一般采用较快的升温速率。一般较慢的升温速率有利于中间产物的分离鉴定和重叠反应的分辨。常用的升温速率是 5-10℃ /min。

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2)坩埚的影响。

坩埚的选择要遵循不影响样品反应的原则。目前坩埚主要由以下几种材料组成 ,如陶瓷、铝、铂、石英、刚玉、玻璃等。他们的使用温度范围是不同的 ,导热也不一样。温度在 500 度以下的时 ,可以使用铝坩埚 ;超过 500 度以上 ,可以选择陶瓷或者铂坩埚等。因此在测试的时候要选择合适的坩埚。

3)样品填装与量。

样品填装与量影响热传导和逸出物的扩散。例如 ,试样在坩埚中的填装松紧程度会影响热分解气体向周围空间的扩散和试样与气氛的接触 ;对于非均匀样品或者质量变化很小的样品 ,需要加大样品量。总之在样品填装的时候 ,要注意以下几点 :①保证试样内部的温度分布尽量均一 ;②保证试样与坩埚接触良好。

4)气体选择及流量的影响。

热失重分析通常是在静态或者动态气氛下操作的。是选择动态还是静态气氛,需要考虑产物是否受分压影响。静态氛围下,温度升高 ,反应速度加快 ,但是试样周围的气体会增加 ,分压升高 ,反应会移向高温 ;在动态氛围下 ,反应物不容易聚集 ,

反应温度不会受分压的影响。另一方面 ,要保证气体流量的平衡 ,避免载体流动对天平造成波动。如果坩埚所处的空间密度对温度升高降低 ,浮力减小 ,表现为表观增重 ;如果气流往上 ,会引起浮力增大 ,表现为表观失重

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