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不同升温速率对热重分析仪测试曲线的影响

发布日期:2022-08-15        访问次数:331
热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。


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升温速率是对热重法影响最大的因素。升温速率越大,所产生的热滞后现象越严重,往往导 致TGA曲线上的起始温度和终止温度偏高,使测量结果产生误差。因而选择适当的升温速率,对于检测中间产物极为重要。图1是某有机样品在空气流量为60mL·min-1;升温速率分别为5°C/min、10°C/min、20°C/min和50°C/min时的TG曲线。

从图1可以看出,随着升温速率的增大,反应的起始温度和终止温度也增高,TGA曲线向高温侧移动,产生滞后现象。这是因为传热需要一定的时间,当升温速率增加时,样品内部不能及时升温挥发和分解。

因此,选择升温速率特别重要。根据实践经验,选用不同的升温速率,要根据送检者的测试目的和样品的物理、化学性能而定。不甚清楚其物化性能的样品,应采用较快的升温速率。做热重分解动力学时,一般不需采用太高的升温速率。对传热差的样品,常用的升温速率是(5~10)°C/min。对传热好的无机物、金属样品可用(10~20)°C/min。一般慢速升温有利于重叠反应的分辨及中间产物的分离、鉴定。
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